Opinpolku 8

Uuttaminen eli ekstraktio on kemiallinen eristysmenetelmä, jossa haluttu aine voidaan erottaa liuoksesta aineen liukoisuusominaisuuksien perusteella. Laboratorio-oloissa neste-nesteuuttoa voidaan käyttää esimerkiksi, kun liuoksessa on kaksi yhdistettä, joista vain toinen halutaan saada talteen.

Linkki työraporttiin löytyy tästä.

OPINPOLKU 4.

Adsorptio ja etikkahapon tarkistaminen

Adsorptiolla tarkoitetaan prosessia jossa kaasumainen aine luo ohuen kalvon kiinteän aineen pinnalle. 

Sekoituksen tarkoituksena taas on estää nestemäisen aineen pohjaanpalaminen keittäessä. 

Neutraloinnissa liuoksen pH-arvo koitetaan saada neutraaliksi eli lähelle 7. 

Adsorptiota käytetään esim. metalli harkkojen hapettumisen estämiseksi ja sekoitusta sellunkeitossa.


Työ raporttiin linkki löytyy tästä.

Opinpolku 3

Murskaus:

Murskaus on karkean aineen hienontamissayhdessä tai useassa vaiheessa raekokoa pienentäen ja valmistaen materiaalin jatkokäsittelyä varten.

 

Jauhatus:

Murskatunkin aineksen kokoa täytyy usein pienentää vieläkin. Murskattu aine saadaan hienontamalla vielä pienempään raekokoon ja jauhe muotoon jatkokäsittelyjä esim. liuoksia varten. 

 

Seulonta:

Hienonnustekniikassa seulonnan tehtävä on säännöstellä murskattavan tai murskatun tuotteen karkeutta. Murskauksen ohella seulontaa käytetään erotettaessa karkeusasteeltaan erilaisia tuotteita murskeista, jauheista tai esim. Puuhakkeesta.

 

Liuotus:

 

Saostus:

Kun kahta eri liuosta sekoitetaan keskenään, voi joskus muodostua liukenematonta tuotetta. Syntynyt kiinteä aine näkyy liuoksessa saostumana tai samennuksena. Saostuma muodostuu jos ionitulo on suurempi kuin liukoisuustulo. Kun ionitulo on yhtä suuri kuin liukoisuustulo, on kyseessä kylläinen liuos. Jos taas ionitulo on pienempi kuin liukoisuustulo, saostumaa ei muodostu.

 

Suodatus:

Suodatusta käytetään kemiassa erottamaan liuoksesta epäpuhtauksia tai erottamaan aineet toisistaan.

Suodatus voidaan suorittaa käyttämällä Bühnersuppiloa. Büchner-suppiloon laitetaan sopiva suodatinpaperi, liuos suodatetaan sen läpi imussa.

Myös tavallinen suppilo soveltuu suodatukseen. Siihen voidaan laittaa suodatinpaperi, jonka läpi nesteen annetaan valua. Suodatinpaperin asemasta voidaan käyttää myös pumpulia.

Mikäli kiinteä aine ei liukene nesteeseen, muodostuu heterogeeninen seos, josta liukenematon aine voidaan erottaa suodattamalla.

 

 

Työn suoritus:

 

Aloitimme työn punnitsemalla malmikiven joka painoi 449,299g. Seuraavaksi halkaisimme kiven kahteen osaan vasaralla ja taltalla jonka jälkeen kivi painoi 447,39 ja säädimme murskaimen oletusarvon maksimiin ja aloitimme murskauksen pienentäen murskaus arvoa joka kierrokselle.

 

Keräsimme murskeen talteen ja seuloimme murskeen ja kirjasimme tulokset talteen.

 

 

Seulonnan jälkeen aloitimme jauhatus vaiheen jakamalle murskeen kahteen osaan jotka painoivat: 154,389g ja 161,33g ja täytimme kuulamyllyn 5 kuulalla.

Jauhoimme toista näytteistä 60min ja toista 90min saadaksemme tulokset joita vertailla nähdäksemme jauhamis ajan vaikutuksen ja seuloimme näytteet taas.

Seuraavaksi täytyi määrittää upokkaiden vakiopaino. Hehkutimme tyhjiä upokkaita 800°C  30min

 

Sen jälkeen upokkaat asetettiin keraamiselle alustalle 10 minuutiksi ja 15min eksikaattoriin.

 

Jonka jälkeen punnitsimme upokkaat saadaksemme niiden vakiopainon selville.

 

Seuraavana aloitimme näytteen ja vertailunäytteen ja kuningasveden valmistamisen.  Punnitsimme jauhettua malminäytettä 2g

 ja valmistimme kuningasveden mittaamalla 5ml HNO3 ja sekoittamalle sen 15ml väkevää HCL:liuosta jonka jälkeen sekoitimme malminäytteen ja valmiin kuningasveden.

Seuraavaksi kiehutimme liuosta 30min. hiekkahaudetta käyttäen.

 Suodatimme ja laimensimme liuoksen 250ml mittapulloon ja lisäsimme siihen 0,5ml rikkihappoa jonka jälkeen seos oli valmis.

 

Vertailunäytteen teimme opettajan antamasta näytteestä lisäämällä siihen 0,5ml rikkihappoa ja laimentaen sen 250ml mittapulloon jonka jälkeen näytteet olivat valmiita:

 

Pipetoimme molemmista mittapulloista 100ml nestettä dekkaan joihin molemppin lisäsimme 1ml väkevää vetyperoksidia jonka jälkeen kiehutimme molempia hetken kellonlasilla peitettynä.

 

Mittasimme 2,0g ammoniumkloridia molempia näytteitä varten ja sekoitimme ne dekkoihin laimentaen ne samalla 150ml käyttäen tislattua vettä.

 

 

 Kiehutimme näytteitä vetokaapissa kuumentaen ja lisäsimme jatkuvasti sekoittaen lisäten väkevää ammoniakkia NH3 kunnes liuokseen ei enää muodostunut enmpää sakkaa ja liuokset olivat muuttaneet väriä.

 

Valmistimme 500ml 1% NH4NO3-liuosta, eli mittasimme 5ml ammoniumnitraattia

 

ja sekoitimme sen tislattuun veteen ja laimensimme sen 500ml jolloin seos oli valmis ja aloitimme malminäytteiden suodatuksen bühner-suppilon läpi imua käyttäen ja lopuksi huuhdellen NH4NO3-liuosta käyttäen.

Seuraavaksi tarkistimme näytteet hopeanitraattia kättäen ottamalla näytettä koeputkeen, lisäämällä nitraattia ja sekoittaen. Jos väri ei ollut kirkas suodatus ei ollu valmis.

Seuraavaksi keräsimme suodatinpaperin talteen ja asetimme sen vakiopainoon saatettuun upokkaaseen

 

seuraavaksi upokas ja paperi kuivatettiin lämpökaapissa

 

 

 ja sen jälkeen peitettiin foliopaperilla sekä kuumennettiin hehkutus kolmiossa kunnes paperi oli hiiltynyt.

 

Lopuksi hehkutimme upokkaita jälleen uunissa 800 asteessa 30min, jäähdytettiin 10min ja asetettiin eksikaattoriin 20min jonka jälkeen punnitismme sen jälleen.

 

Työn raportti löytyy tästä:

 

 

 

 

Opinpolku 5

Aspiriinin valmistaminen ja analysointi

Esteröinti:

Esteröinti on kemiallinen reaktio, jossa alkoholin ja karboksyylihapon reagoidessa syntyy esteriä ja vettä:
Alkoholi + Happo -----> Esteri + Vesi

Liuotus:

Liuotus on erotusmenetelmä jolla sekoittuneita aineita ja materiaaleja voidaan erottaa osiinsa. Liukoisuus riippuu lämpötilasta. Yleensä kiinteän aineen liukoisuus kasvaa lämpötilaa nostettaessa. Kun taas kaasujen liukoisuus pienenee lämpötilan noustessa.

Suodatus:

Suodatusta käytetään kemiassa erottamaan liuoksesta epäpuhtauksia tai erottamaan aineet toisistaan.
Suodatus voidaan suorittaa käyttämällä Büchnersuppiloa. Büchner-suppiloon laitetaan sopiva suodatinpaperi, liuos suodatetaan sen läpi imussa.
Myös tavallinen suppilo soveltuu suodatukseen. Siihen voidaan laittaa suodatinpaperi, jonka läpi nesteen annetaan valua. Suodatinpaperin asemasta voidaan käyttää myös pumpulia.
Mikäli kiinteä aine ei liukene nesteeseen, muodostuu heterogeeninen seos, josta liukenematon aine voidaan erottaa suodattamalla.
Suodatuksessa hyödynnetään hiukkasten kokoeroja.

Kiteytys:

Kiteyttämisellä saadaan epäpuhtaudet jäämään liuottimeen. Aine liuotetaan sopivaan liuottimeen tai niiden seokseen. Liuosta jäähdytetään, jolloin aineen liukoisuus pienenee ja voidaan myös lisätä pieni kide ainetta, jonka halutaan kiteytyvän. Sitten odotetaan. Liuoksessa alkaa vähän kerrassaan muodostua kiteitä, jotka lopuksi suodatetaan liuoksesta erilleen. Jos halutaan erittäin puhdasta ainetta, on kiteyttäminen tehtävä muutamia kertoja uudestaan.

Työn suoritus:

Aloitimme aspiriinin valmistuksen mittaamalla 5,0g salisyylihappoa:

Seuraavaksi lisäsimme 7ml tislattua aseanhydridia:

sekä 3 tippaa väkevää rikkihappoa:

 

Seuraavaksi lisäsimme 7ml tislattua vettä, sekä upotimme seoksen neste hauteeseen jossa kuumensimme sen 50-60°C ja pidimme lämpötilan mahdollisimman tasaisena seuraavat 15min. jonka jälkeen aine näytti tältä:

Sitten lisäsimme seokseen 75ml vettä, sekoitimme ja suodatimme sen bühnersuppilon läpi käyttäen imua:

Liuotimme raakaa asetosalisyylihappo 15 ml:aan kuumennettua etanolia ja kaadoimme seoksen sitten 40 ml:aan kuumaa tislattua vettä. Upotimme seoksen kattilaan joka oli täytetty jäillä ja annoimme sen viilentyä rauhassa:

Punnitsimme seuraavaksi suodatinpaperin joka oli 0,8438g ja suodatimme kiteet jälleen bühnersuppilon läpi käyttäen imua. Levitimme suodatinpaperin tämän jälkeen paperialustalle ja annoimme sen kuivua:

Annoimme tuotteen kuivua ja lopuksi punnitsimme kuivan saostuman. Aineen lopullinen määrä oli 3,4872g.

Seuraavaksi liuotimme 0,5 g valmistamaamme aspiriinia dekantterilasissa 25 ml kuumaa vettä.

 

 

Seuraavaksi suodatimme jäähtyneen liuoksen:

 ja otimme siitä 2 ml ja 4 ml erät kahteen 100 ml mittapulloon joihin lisäsimme kumpaankin 1 ml 0,1 mol/L NaOH-liuosta ja täytimme pullot tislatulla vedellä merkkiin asti:

Seuraavaksi teimme vertailua varten liuoksen kaupallisesta aspiriinista jonka punnitsimme ja jauhoimme tabletin.

Lisäsimme 20 ml 0,1-M NaOH-liuosta ja poistimme liukenemattoman osuuden suodattamalla sen mittapulloon. Huhmare pestiin kuudella 10 ml:n erällä 0,1-M NaOH-liuosta jotka myös valutettiin suodatinpaperin läpi mittapulloon ja lopuksi täytimme mittapullot vielä NaOH-liuoksella merkkiin asti. Pipetoimme 2, 3 ja 4 ml:n erät 100 ml:n mittapulloihin.

Sen jälkeen valmistimme myös kantavakioliuoksen liuottamalla 0,1g salisyylihappoa lämmittäen ja lopuksi täyttäen mittapullon merkkiin asti.

seuraavaksi menimme mittamaamaan pitoisuudet käyttäen spektrofotometriä:

Tuloksien saamisen jälkeen menimme mittaamaan sulamispisteen aspiriinille käyttäen siihen tarkoitettua mittauslaitetta:

Sulamispisteeksi saimme 140°C jo noin tasan 141°C asteessa aspiriini oli jo muuttunut täysin nestemäiseksi. Sen jälkeen laskimme vielä pH-arvon ja saantoprosentin.

 

 

 

 

Tarkka työraportti löytyy tästä:

 

 

Vichyveden Ca-pitoisuuden, pH ja sähkönjohtokyvyn mittaus ennen ja jälkeen tislauksen.

                                            Tislaus:

Tislaus on toisiinsa liuenneiden aineiden erottamiseksi käytetty menetelmä, joka perustuu seoksessa olevien aineiden eri haihtuvuuksiin. Tislaus on kemiantekniikassa yksikköoperaatio eli siinä ei tapahdu kemiallista reaktiota.
Tislaamalla saadaan erotetuksi toisiinsa liuenneet nestemäiset aineet sekä haihtumattomat aineet haihtuvista aineista. Tislauksen tuotetta kutsutaan tisleeksi ja haihtumatonta osaa pohjatuotteeksi tai jatkuvatoimisessa tislaimessa alitteeksi. Tislaus on monimutkaisempi versio haihduttamisesta, jossa haihtumattomat aineet erotetaan haihtuvista.
Tislaus on energiaa runsaasti kuluttava prosessi, mutta siitä huolimatta tislausta käytetään paljon teollisuudessa. Öljyteollisuudessa raakaöljy tislataan jakeiksi, joilla on kullakin omat ominaisuutensa ja käyttötarkoituksensa. Nesteytettyä ilmaa tislataan hapen, typen, argonin ja muiden kaasujen erottamiseksi. Liuoksen pH-arvo tarkoittaa

pH-arvo:

Happamuus kuvaa positiivisten vetyionien (H+) (protonien) aktiivisuutta liuoksessa. Vesiliuoksen happamuus ilmoitetaan tavallisesti logaritmisella pH-asteikolla. Lyhenteessä pH kirjain p eli potenz on saksaa ja tarkoittaa vahvuutta, ja H tarkoittaa vetyionia (H+). Toisinaan lyhenteen sanotaan tulevan latinan sanoista pondus hydrogenii eli vedyn potentiaali. Happamuus voidaan ilmoittaa niin happamalle kuin emäksisellekin liuokselle.

Sähkönjohtokyky:

Aineita, jotka hajoavat vesiliuoksessa muodostaen sähköisesti varautuneita hiukkasia eli ioneja joita sanotaan elektrolyyteiksi. Elektrolyytit tekevät vesiliuoksen sähköä johtavaksi. Sähkönjohtavuus ilmaisee siis veteen liuenneiden suolojen määrää: mitä suurempi arvo, sitä suurempi pitoisuus. Sisävesialueilla sähkönjohtavuutta lisäävät orgaaniset ainekset, jotka hajotessaan vapauttavat ioneja.


 

Työn tarkoitus:
Vichyveden Ca-pitoisuuden, pH ja sähkönjohtokyvyn mittaus ennen ja jälkeen tislauksen.

 Työn Suoritus:
Aloitimme punnitsemalla 0,2g indikaattoriseosta eli kalkonkarboksyylihappoa. Toistimme sen 3 kertaa jotta saisimme rinnakkais tuloksia:

NaOH 2mol/l:
Saimme väkevän NaOH-liuoksen (2mol/l) valmiina ensimmäiseen titraukseen vichyceden kanssa, mutta seuraavaan titraukseen tisleen kanssa valmistimme oman NaOH liuoksen liuottamalla 8g Natriumhydroksidia 100ml tislattua vettä.

EDTA-liuos; 0,01 mo/l:

Liuotetaan 3,722 g EDTA:n dinatriumsuolaa (jota on kuivattu 80°C asteessa kaksi tuntia) (C10H14N2Na2O8.2H2O; M = 372,2 mol/l) tislattuun veteen ja laimennetaan 1000 ml:ksi. Tarvitsimme liuosta kuitenkin vain ¼ ohjeen määrästä eli 250 ml ja näin ollen EDTA:n dinatriumsuolaakin tarvittiin vain 0,9305g.

Sitten pipetoimme 250 ml:n erlenmeyer-pulloon 50,0 ml vichyvettä johon lisäsimme 2ml väkevää NaOH-liuosta(2mol/l). Parin minuutin päästä lisäsimme myös 0,2g indikaattoriseosta, sekoitimme ja titrasimme sen heti lisäten jatkuvasti ja hitaasti EDTA liuosta samalla sekoittaen kunnes väri muuttui kirkkaan siniseksi. Sen jälkeen toistimme saman 3 kertaan vertailuruloksien saamiseksi.

Vichyn Tislaus:
Aloitimme tislauksen rakentamalla linnunpesähauteen ja lisäsimme sinne kiehumakivet ja 70ml tislattavaa nestettä.




pH-arvon mittaus:
Kalibroimme pH-mittarin huoneenlämpöisillä pH-standardiliuoksilla jonka jälkeen mittasimme p-arvon. Tislauksen jälkeen mittasimme pH-arvon uudestaan tisleestä.

 

Johtokyvyn mittaus:
Kalibroimme johtokykymittarin 0,01M KCl-liuoksella. Mittasimme laitteilla johtokyvyn.
Tislauksen jälkeen mittasimme uudestaan, mutta tällä kertaa tisleesta ja teimme myös Ca-pitoisuus määrityksen kuten aiemmin opinpolun aikana.

 

Sitten pipetoimme 250 ml:n erlenmeyer-pulloon 20 ml tislettä johon lisäsimme 2ml väkevää NaOH-liuosta(2mol/l) pH-arvon nostamiseksi. Parin minuutin päästä lisäsimme myös 0,2g indikaattoriseosta jonka jälkeen sekoitimme ja titrasimme sen heti EDTA liuosta käyttäen ja lisäten sitä hitaasti sekä jatkuvasti sekoittaen kunnes väri muuttui kirkkaan siniseksi ja toistimme tämänkin 3 kertaan saadaksemme vertailtavia tuloksia:

 

Tarkka työraportti löytyy tästä:

NaOH tarkistus, HCl:n tarkistus ja moolimassan määrittäminen

Neutralointi:

 

Neutralointi tarkoitaa emäksen tai happaman aineen muuttamista neutraaliksi eli yksinkertaisesti pH-arvon muuttamisesta neutraalia eli 7 lähelle. Vedellä neutraloiminen on vain laimentamista.
Hapon neutraloinnissa käytetään joko heikompaa happoa esim. etikkahapon suolaa. Sama periaate koskee myös emäksiä. Vahvan hapon ja vahvan emäksen sekoittaminen aiheuttaa yleensä räjähdysmäisen reaktion. Biokemiassa hapon neutraloinnilla on suuri merkitys. Neutraloinnin vastakohta on väkevöiminen, mutta se vaatii ulkopuolista energiaa. Vetykarbonaatti on erinoimainen neutraloija, koska se voi sekä vastaanottaa ylimääräisiä protoneja vahvoilta hapoilta että luovuttaa niitä emäksille.

Työn tarkoitus:

NaOH tarkistus, HCl:n tarkistus ja moolimassan määrittäminen

 

Työn alussa mittasimme erlenmeyereihin murskattuja NaOH rakeita 1g verran ja liuotimme sen tislattuun veteen. Lopuksi siirsimme sen mittapulloon ja täytimme mittapullon tislatulla vedellä merkkiviivaan asti. lopuksi NaOH lious siirrettiin byrettiin titrausta varten.


Mittsasimme seuraavaksi erlenmeyeriin kaliumvetyftalaatti 0,3g:

 

Lisäsimme kiehutettua vettä jonka jälkeen jäähdytimme sen takaisin huoneenlämpöön:

 

 

Teimme saman uudestaan 3 kertaa saadaksemme rinnakkais tuloksia:

 

 

 

Seuraavaksi lisäsimme jokaiseen kaliumvetyftalaattia 3 tippaa ja aloitimme titrauksen:

 

 

 

Titrasimme näytteitä kunnes liuoksen väri muuttui vaaleanpunaiseksi eli titraus oli valmis:

 

 

Tarkka työraportti löytyy tästä.